藥典用級泊洛沙姆F127 普蘭尼克批號2021 CDE登記號
- 作者:山西錦洋藥用輔料有限公司 2023-04-10 08:08 1150
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【性狀】本品為白色或類白色蠟狀固體;微有異臭。本品在水或中易溶,在無水或乙酯中溶解,在或中幾乎不溶。【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集618圖)一致。【檢查】酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~7.5。溶液的澄清度與顏色 取酸堿度項下的溶液,依法檢查(通則0901與通則0902),應澄清無色。
平均分子量 取本品適量(約相當于分子量×0.002g),精密稱定,精密加鄰苯二酐-吡啶溶液25ml,再加少許沸石,加熱回流1小時,放冷,用吡啶沖洗冷凝器兩次,每次10ml,加水10ml,混勻,加塞放置10分鐘,精密加0.66mol/L溶液50ml,再加酚酞-吡啶溶液(1→100)0.5ml,用滴定液(0.5mol/L)滴定,顯微粉紅色,持續(xù)15秒不褪色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,即得。按下式計算供試品的平均分子量,應為7680~9510。

二丁基羥基(標示含二丁基羥基時測定) 取本品適量,精密稱定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中含100mg的溶液,作為供試品溶液;另取二丁基羥基對照品適量,精密稱定,加溶解并定量稀釋制成每1ml中含20μg的溶液,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定,以50%苯基-50%二烷(或性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(30m×0.53mm,1.0μm),起始溫度為60℃,維持5分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至100℃,再以每分鐘4℃的速率升溫至180℃,以每分鐘30℃的速率升溫至290℃,維持30分鐘;進樣口溫度為270℃;檢測器溫度為290℃。精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含二丁基羥基不得過0.02%。

不飽和度 稱取研細后的本品約15.0g,精密加溶液50ml,在磁力攪拌下使完全溶解,靜置30分鐘,間斷振搖,加結(jié)晶10g,在磁力攪拌下混合2分鐘,立即加酚酞指示液1ml,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴定,以空白試驗和初始酸度校正[取泊洛沙姆15.0g,加中性甲醇(對酚酞指示液顯中性)75ml溶解后,用甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)中和至對酚酞指示液顯中性]。用下式計算不飽和度(mmol/g),不得過0.034mmol/g。不飽和度=(V供-V空白-V初始)N/W式中 V 為供試品、空白和初始酸度消耗的甲醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)的體積,ml;N 為甲醇制氫氧化鉀滴定液的濃度,mol/L;

環(huán)氧、環(huán)氧與1,4-二氧六環(huán) 取本品1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml,密封,作為供試品溶液;另取環(huán)氧、環(huán)氧與1,4-二氧六環(huán)適量,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2μg、1μg與1μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封,作為對照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)測定,用6%氰苯基-94%二烷(或性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱(30m×0.25mm,1.40μm),起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘5℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘,再以每分鐘35℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為280℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣,環(huán)氧峰、環(huán)氧峰與1,4-二氧六環(huán)峰之間的分離度應符合要求。再取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算,含環(huán)氧不得過0.0001%,環(huán)氧不得過0.0005%,1,4-二氧六環(huán)不得過0.0005%。
酸值 取本品約5g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加100ml,加熱至完全溶解,加50ml和溴草酚藍指示液2.5ml,加熱使澄清后,趁熱用制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/L)滴至溶液顯綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。酸值(通則0713)應為2~7。
碘值 取本品約1.8g,精密稱定,置500ml干燥碘瓶中,加30ml,在80℃±1℃水浴中加熱溶解后,依法測定(通則0713),碘值應為5~14。
皂化值 取本品約3g,精密稱定,置500ml錐形瓶中,加-(5:4)混合液50ml,精密加0.5mol/L氫氧化鉀溶液15ml,加熱回流3小時,加酚酞指示液1ml,趁熱用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定,至溶液粉紅色剛好褪去,加熱至沸,如溶液又出現(xiàn)粉紅色,再滴定至粉紅色剛好褪去,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。皂化值(通則0713)應為78~95。
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