《GB/T 26125-2011 電子電氣產品 六種限制物質的測定》[2]了有害物質的檢測手段和方法,檢測儀儀器的氣相色譜質譜聯用儀(GC-MS 6800)可用于新版RoHS2.0中和多溴二苯醚的定量分析。GC-MS 6800用于有機物的檢測,是揮發性和半揮發性定性定量分析測試的常見方法,廣泛應用于各種有機毒害物的殘留分析項目,具有ROHS環保測試儀,定性能力強,定量結果測量等特點,可有效地應用于中國RoHS 2.0中和多溴二苯醚的定性和定量分析。GC-MS 6800檢測“舌尖上的殼”殼,收錄于《典2015版》一部正文p369-370中,又名“御米殼”,俗稱“米殼”,為科植物的干燥成熟果殼,氣微清香,味微苦。本品為收澀,屬于管制品,典中明確標明本品易成癮,不宜長期服用,孕婦及兒童禁用,運動員慎用。發布的《食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑名單》(批)中就有殼,且標注可能添加的主要食品類別為:火鍋、火鍋底料及小吃類、鹵制品,甚至飲料中。法律對殼的使用也明確規定:禁止非法供應、運輸和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法規和安全于不顧,在食品中摻入殼吸引回頭客。近日,食品品監督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執法行動中,發現35家餐飲服務單位經營的食品中含有堿、、、那可丁、蒂巴因等殼成分,存在涉嫌違法添加行為;其主要涉及食材以調料為主,如香料粉、粉、烤魚粉、老湯調料、腌制料等。此次抽檢再次將食品安全推向風口浪尖。檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案, GC-MS 6800氣相色譜-質譜聯用儀可用于食品中的殼生物堿成分殘留分析。1.儀器簡介GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2. 實驗部分2.1 殼生物堿簡介殼主要含有、、堿、蒂巴因、那可丁五種生物堿,與**特受體相互作用,能緩解疼痛,產生幸福感。分子式:C17H19NO3 分子式:C18H21NO3 堿分子式:C20H21NO4 蒂巴因分子式:C17H21NO4 那可丁分子式:C22H24ClNO72.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀(江蘇檢測儀儀器股份有限公司)振搖裝置、超聲波清洗機、恒溫水浴鍋等、氨水、、,**純水等。2.3檢測原理利用殼生物堿的理化性質,樣品在強酸環境下(pH:1-2),采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。采用保留時間和標準質譜圖特征離子進行定性,外標法定量。溴化方程式:CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測試條件色譜柱:DB-5MS,30m×0.25×0.25μm;柱箱程序升溫條件:70℃(1min) 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃;進樣口溫度:300℃;氣質接口溫度:300℃;離子源溫度:300℃;載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0/min;電離方式:EI;電離能量:70eV;進樣方式:不分流進樣;進樣量:1.0μL;測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:30-500),SIM模式定量。3、小結GC-MS 6800測試食品中殼生物堿殘留的測試,樣品前處理操作簡單、快速、涂料ROHS檢測儀,測試結果測量,可用于摻入食品中殼生物堿殘留檢測。GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2.實驗部分2.1 測試原理采用固體吸附劑富集密閉空氣中的VOCs,將吸附管置于熱脫附儀器中。經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法定量。2.1 主要儀器設備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇檢測儀儀器股份有限公司);TD-100熱脫附儀(Markes);6種苯系物標準品(1000μg/,甲醇溶液,北京壇墨質檢科技有限公司);甲醇(HPLC級,Merck);氦氣,純度≥99.999%(空氣化工);空氣采樣泵(北京市勞動保護科學研究所)。2.2 儀器測試條件傳輸線溫度:130℃:吸附管初始溫度:35℃:吸附管脫附溫度:325℃:吸附管脫附時間:3min;聚焦管脫附溫度:325℃;聚焦管脫附時間:5min;一級脫附流量:40/min;聚焦管老化溫度:350℃;干吹流量:40/min;干吹時間:2min。色譜柱: DB-624,30m×0.25×1.4μm (Agilent);柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;載氣流速:1.0/min;電離方式:EI;電離能量:70eV;溶劑切除時間:4min;測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:40-350amu)。3.測試結果3.1 6種目標物組分定性結果3.2 樣品測試以常見的KTV點唱室為例,在其密閉的空間中,抽取10L氣體,用吸附管收集。經熱脫附儀進入GCMS進行分析。GC-MS 6800測試密閉空間中的VOCs,采用熱脫附解析作為前處理方式,方法穩定可靠,靈敏度較可以,有很好的重現性,能夠對樣品進行測量定性和定量,為密閉空間空氣質量提供依據。糧食中有機磷農殘留量的測定方法概要:參考標準《GB23200.93-2016 食品中有機磷農的殘留量測定 氣相色譜質譜法》, 《GB23200.9-2016 食品安全標準 糧谷中475種農及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》,樣品用水-溶液均質提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱凈化,氣相色譜-質譜檢測,外標法定量。測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(Skyray Instrument)色譜柱型號:DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm) 柱流量:1/min柱箱升溫程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)進樣口:250℃,EI源:250℃,氣質接口:280℃進樣量:1.0uL,進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1溶劑切除時間:5min掃描范圍:45~400amu1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基死蜱;5.;6.磷;7.;8.;9.死蜱;10.;11.蟲威;12.;13.;14.;15.伏殺磷;16.2 糧食中有機氯農殘留量的測定方法概要:參考標準《GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農多組分殘留量的測定》,《GB 23200.9-2016 食品安全標準 糧谷中475種農及相關化學品殘留量測定 氣相色譜-質譜法》,樣品經提取,凝膠色譜層析凈化,氣相色譜-質譜檢測,保留時間與質譜圖定性,外標法定量。測試方法:檢測儀器:GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀(Skyray Instrument)色譜柱型號:DB-35MS(30m×0.25×0.25μm)柱流量:1.2/min柱箱升溫程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)進樣口:260℃,EI源:250℃,氣質接口:250℃進樣量1.0μl進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min,分流比20:1溶劑切除時間:4min掃描范圍:45~400amu1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.環氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄試劑;9. 2,4’-滴滴滴;10.異狄試劑;11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-3 小結GCMS6800測試糧食中有機磷、有機氯類等農殘留,雜質干擾小,測量度涂料ROHS檢測儀,能很好滿足國標要求。1.儀器簡介 GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項專利技術,可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2.實驗部分2.1測試原理樣品經剪碎后測量稱取,使用超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。2.2儀器設備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有電子轟擊源EI(江蘇檢測儀儀器股份有限公司);超聲波萃取儀:昆山超聲儀器公司;苯乙酮標準品:純度99% ,標準物質網;2-苯基-2-丙醇標準品:純度99%,標準物質網;;默克。2.3測試條件色譜柱:HP-INNOWAX,30m×0.25×0.25μm;柱箱程序升溫條件:初始溫度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;進樣方式:不分流進樣,不分流時間1.2min;進樣量:1.0μL;進樣口溫度:230℃;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0/min;電離方式:EI;電離能量:70eV;溶劑切除時間:4min測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。3. 測試結果3.1 兩種目標物組分定性結果3.2 實際樣品測試目標物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標,樣品經過超聲萃取。1ppm加標水平下譜圖如下,得到了比較滿意的效果。4. 總結本實驗采用氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,涂料ROHS檢測儀,受雜質峰干擾小,能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進行定性定量分析。5 參考文獻[1] 陳皖芳;穆江華;錢明偉;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量的測定[J];廣東化工;2011年09期[2] 岳大磊;周明輝;李全忠;鄭*;劉中勇;黎華亮;;微波萃取-GC/MS法測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期[3] 于飛;徐志洪;欒燕;趙晶;宋鈺;王木林;寧汝南;王璟;;工作場所空氣中苯乙酮溶劑解吸氣相色譜測定方法的研究[J];工業雜志;2006年05期[4] 梁金玲;蘭麗麗;肖海洋;郭仁宏;張志輝;梁瑩;冼麗英;;GC-MS和HPLC法測定EVA中的苯乙酮[J];纖檢;2013年24期 。紡織產品在印染和后整理等過程中要加入各種染料、助劑等整理劑,這些整理劑中或多或少地含有或產生對人體有害的物質。當有害物質殘留在紡織品上并達到一定量時,就會對人們的皮膚,乃至人體健康造成危害。因此,有必要對紡織產品提出安全方面的基本的技術要求,使紡織產品在生產、流通和消費過程中能夠**人體健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物質的使用,我國也相關標準進行嚴格控制, GB/T 18889-2009 《生態紡織品技術要求》對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有毒有害物質具有明確的要求。 檢測儀儀器依據國家標準GB/T 18889-2009 《生態紡織品技術要求》,針對紡織品中、偶氮染料、鄰苯二甲酸酯、有機錫等有害物質制定了完善的檢測方案。
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