N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要應用于聚合反應的溶劑(如聚酰胺、聚酰亞胺、聚脲烷等)、合成纖維的紡絲溶劑、功能性樹脂加工成膜的溶劑，常見的例子是芳綸纖維的合成過程中使用NMP作為反應用溶劑。NMP對眼睛、皮膚及呼吸道具有性，還能促使其他進入體內，食入或吸入會引發、眩暈、混亂和惡心，長期接觸可導致中樞系統機能障礙，引起各的病變。NMP已經作為一種可以度關注物質(SVHC)被歐盟列入REACH法規候選物質清單，同年國際環保紡織協會在生態紡織品標準中也加入了“溶劑殘留物”NMP的檢測。這就需要紡織皮革進出口企業及相關檢測機構積極關注紡織品中的N-甲基酮，盡快輸入國在貿易中的技術標準要求，實現紡織行業的可持續發展，保護我國出口。檢測儀儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800可用于NMP的測定。1.儀器簡介GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2. 實驗部分以下列舉了兩種聚合物可以分子通過萊伯泰科熱裂解儀CDS-4000與GC-MS 6800聯用，進行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：2.1  聚乙烯樣品測試條件GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm進樣口溫度：300℃進樣方式：不分流進樣，進樣時間1min程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min氣質接口溫度：300℃離子源溫度：250℃檢測器電壓：-1000V質量范圍：35～500m/z熱裂解條件:進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。清洗溫度：1000℃保持5s。2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：色譜柱：DB-5MS 30m×0.25×0.25um進樣口溫度：300℃進樣方式：分流進樣，分流比50:1程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min接口溫度：300℃離子源溫度：250℃檢測器電壓：-1000V質量范圍：35～500m/z熱裂解條件:進樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。清洗溫度：1000℃保持5s。氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套萊伯泰科CDS-400熱裂解儀，用于檢測聚合物材料中裂解的小分子，從而可以測量推斷聚合物的成分和結構組成，并進行定性定量分析。檢測儀儀器將以“行業技術”的姿態，不斷探究世界分析領域的。為客戶提供更加的產品和更加滿意的服務，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫等眾多行業提供更為完善的行業整體解決方案，從而推動經濟快速全球化。GC-MS 6800用于有機物的檢測，具有ROHS環保測試儀，定性能力強、定量測量的特點，可有效的應用于RoHS 2.0中增塑劑DBP、BBP、DEHP；阻燃劑六溴環十二烷、多溴和多溴醚等物質的檢測。一、儀器參數1.1進樣口溫度：溫度450?C，任意溫度點可控；1.2壓力設定范圍：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；1.3壓力控制模式：電子壓力控制，支持恒壓，恒流；1.4分流模式：分流與不分流進樣口，支持分流比1000:1；1.5柱溫箱操作溫度：室溫+4?C~450?C；1.6柱箱升溫速率：120?C /min（柱箱）；1.7平臺升溫：7階8平臺程序升溫；1.8離子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可調）；1.9質量范圍：1.5~1000 amu；1.10分辨率：單位質量分辨；1.11離子源溫度：100~350℃；1.12燈絲發射電流：0~350uA；1.13氣質接口溫度：450℃；1.14質量軸穩定性： ±0.10 amu/48 hrs ；1.15靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）1.16掃描速率：10000 amu/s1.17真空系統：渦輪分子泵（70L/s）1.18檢測器：可以能打拿極（HED）的電子倍增器二、工作環境要求2.1 環境溫度要求：18℃~26℃2.2 環境相對濕度：40%~70%（無結露）2.3 工作電源：交流220±5V，頻率50Hz±0.5Hz2.4 周圍不能有強電磁干擾。三、儀器驗收 3.1 按合同清點全部儀器內容；3.2 儀器的各項功能正常使用和各軟件的運轉正常；3.3 以說明書為準；3.4 甲方驗收合格之后，由甲乙雙方簽署驗收合格確認書、保修單等。3.5 甲方需在收到儀器15日內，提供符合本合同第二條“工作環境要求”的儀器安裝地點；協同乙方完成裝機和培訓并參與合同產品的驗收。如甲方在收到儀器30日內，未向乙方提出書面異議而無法協同乙方完成裝機培訓，則視為合同標的已驗收合格1.儀器簡介      GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于可以分子材料、環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2.實驗部分2.1測試原理樣品經剪碎后測量稱取，使用超聲萃取，萃取液經過濾后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性，用外標法定量。2.2儀器設備、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀，配有電子轟擊源EI（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）；超聲波萃取儀：昆山超聲儀器公司；苯乙酮標準品：純度99% ，標準物質網；2-苯基-2-丙醇標準品：純度99%，標準物質網；；默克。2.3測試條件色譜柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；進樣方式：不分流進樣，不分流時間1.2min；進樣量：1.0μL；進樣口溫度：230℃；氣質接口溫度：230℃；離子源溫度：230℃；載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min；電離方式：EI；電離能量：70eV；溶劑切除時間：4min測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：50-350amu），SIM模式定量。3. 測試結果3.1 兩種目標物組分定性結果3.2 實際樣品測試目標物在0.1ppm-2ppm線性良好。取空白鞋材樣品加標，樣品經過超聲萃取。1ppm加標水平下譜圖如下，得到了比較滿意的效果。4. 總結本實驗采用氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800，在SIM掃描模式下對苯乙酮類化合物進行測試，方法穩定可靠，線性范圍好，涂料ROHS檢測儀，受雜質峰干擾小，能夠有效地對鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇進行定性定量分析。5  參考文獻[1] 陳皖芳;穆江華;錢明偉;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇釋放量的測定[J];廣東化工;2011年09期[2] 岳大磊;周明輝;李全忠;鄭建國;劉中勇;黎華亮;;微波萃取-GC/MS法測定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期[3] 于飛;徐志洪;欒燕;趙晶;宋鈺;王木林;寧汝南;王璟;;工作場所空氣中苯乙酮溶劑解吸氣相色譜測定方法的研究[J];工業雜志;2006年05期[4] 梁金玲;蘭麗麗;肖海洋;郭仁宏;張志輝;梁瑩;冼麗英;;GC-MS和HPLC法測定EVA中的苯乙酮[J];纖檢;2013年24期 。1.儀器簡介GC-MS 6800是檢測儀儀器精心打造的一款可以儀器產品氣相色譜質譜聯用儀，具有完全的自主知識產權，擁有多項專利技術，可廣泛應用于環境保護、電子電器、醫、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。2. 實驗部分2.1 丙烯酰胺簡介丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結晶，沸點125℃(332a)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、、、、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環境中可水解成丙烯酸。2.2主要儀器、耗材和試劑GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀（江蘇檢測儀儀器股份有限公司）， 旋轉蒸發儀、振搖裝置、離心機：轉速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀 正己烷、乙酸乙酯、無水、銨、硫代、溴、氫溴酸、溴化鉀、 超純水，電導率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/602.3檢測原理利用超純水對食品中的丙烯酰胺進行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑后，采用氣相色譜質譜聯用儀進行檢測。采用保留時間和標準質譜圖特征離子進行定性，外標法定量。 溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH22.4儀器測試條件色譜柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 進樣口溫度：240℃；氣質接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃； 載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0/min； 電離方式：EI；電離能量：70eV； 進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL； 測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。三、小結GC-MS 6800用于食品中丙烯酰胺的檢測，測試結果測量可靠，可用于食品中丙烯酰胺的檢測。白酒中測試出的組分種類主要有醇類、酯類、酸類、醛類。不同質量白酒中組分數量差異可能比較大。醇類中除乙醇外，最主要的是異戊醇、正丙醇，對形成酒的風味和促進酒體豐滿、濃厚起著重要作用；酯類是具有芳香的化合物，在各種香型白酒中起著重要作用，是形成酒體香氣濃郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸類主要是乙酸、丙酸、戊酸等有機酸類，影響白酒的口感和后味。通過色譜分析，品質好的酒相關組分多，特別是酯類數量明顯多。醬香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量較可以。糠醛是醬香型白酒的重要成分之一，勾兌的白酒糠醛含量一般不可以，且長鏈酯酸類含量也較少。本方法通過使用白酒樣品直接進樣以及氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800檢測，操作簡單，重現性好，能很好地滿足對白酒中的組成成分進行定性和定量分析。